вернуться назад
А.П. Виноградов
"БЕСПРЕЦЕДЕНТНЫЙ ПРОЕКТ": Из воспоминаний
Впервые я встретился с И.В. Курчатовым еще в Ленинграде. Он бывал в Радиевом институте, где на одном из этажей располагалась биогеохимическая лаборатория АН СССР. Я работал в лаборатории Вернадского, разрабатывая методы определения, как теперь говорят, следов химических элементов, порядка их содержания 105-107 и меньше. В то время к этим занятиям относились скептически. Познакомил меня с И. В. Курчатовым В. Г. Хлопин.С переездом в 1934 году лаборатории в Москву (со всей Академией наук) и до конца Великой Отечественной войны - мои встречи с И.В. Курчатовым были случайны. Вскоре после окончания войны - в 1945 году - возникли разговоры с В.И. Вернадским и В.Г. Хлопиным (который в связи с освоением атомной энергии стал чаще посещать Москву) о том, что лаборатории и, в частности, мне нужно будет принять участие в "атомных" делах. Однако в начале 1946 года Академия наук направила меня в Германию.
Я вернулся в Москву летом 1946 года. За это время И.В. Курчатов успел побывать в нашей лаборатории, познакомился с работой, методами определения малых количеств вещества. Просил, в частности, С.А. Боровика вести спектральные определения примесных элементов в уране. Вскоре меня вызвали в Совет Министров СССР, где я прочел постановление правительства о поручении мне аналитического контроля технологических процессов новой атомной промышленности. Сказано было "приступать немедленно". Я встретился с И.В. Курчатовым. Получил общие представления о задачах, которые стояли перед новой промышленностью. Вместе с тем, и так было всегда за все время моей работы с И.В., он подчеркнул первейшие задачи, требовавшие немедленного решения. Он просил немедленно выехать на объект. В лабораторию стали поступать на анализ уран, конструкционные материалы, тяжелая вода для определения содержания дейтерия и др. материалы.
На 5-й установке в 9-м институте начал моделироваться химико-технологический процесс выделения плутония с использованием различных заменителей. Основной задачей было создать методы определения микроколичеств вещества и подготовить людей. Во второй половине 1946 года я впервые уехал за Урал. В течение первых десяти лет эти поездки стали систематическими. Приходилось жить за Уралом по нескольку месяцев, по полгода без выезда, жить на производственных площадках, в "Березках" Челябинска-40 или в таких же домиках на Школьной улице. Город был уже построен. Производственная площадка находилась в нескольких километрах от него. В недостроенном и оставленном здании лаборатории 55 было положено начало работ по контролю атомного производства. Химиков не было, между тем масштаб строительства атомных котлов, будущего химического производства - завода "Б" и многих других подсобных предприятии - был огромный. Я не успел еще обдумать, как поступать, а меня уже привлекли к решению задачи борьбы с обрастанием гидратом железа алюминиевых труб атомного котла. Обрастание вызывало нарушение теплового режима котла. Задача, которая и впоследствии отнимала время. Затем на объект 22 - подготовка воды для системы охлаждения котлов и т.д.
На построенных и строящихся предприятиях мы начали вести активные поиски химиков для контроля производства. У Е.П. Славского оказалась секретарем химик B.C. Латынина, которую он с трудом отпустил ко мне. Вскоре после разговора с И.В. Курчатовым из разных институтов на объект стали съезжаться опытные химики, физики для работы по контролю производства: из 9-го института, из Радиевого института - Докучаев, из ГЕОХИ - П.Н. Палей, позже В.К. Марков и многие другие. Так постепенно пополнялся коллектив. Вместе с тем была создана аналитическая комиссия при химической секции Научно-технического совета, которую мне пришлось возглавить. На новом месте создавались крупные аналитические лаборатории с задачами, ранее неизвестными. Необходимо было поставить и развернуть все методы: чисто химические - с экстракцией, колориметрией, полярографией и т. д., спектральные, количественные определения, радиометрические и многие другие. Вскоре стало поступать оборудование, и десятки химиков начали осваивать методы.
Еще до того, особенно на аналитической комиссии, шли дебаты: по какому принципу определять чистоту (т.е. содержание посторонних примесей) урана, затем тот же вопрос относился и к проблеме чистоты Рu, - но разности от содержания U в навеске или по сумме всех определенных самостоятельно каждой примеси. Мы пошли по линии определения каждой примеси. И считаю, этот путь был избран правильно. Так, самоопределение U (или Рu) не было в то время достаточно прецизионным. Но мере того, как выявлялись конкретные задачи, составлялась программа ближайшего будущего - в это время строился химический завод "Б". Тем временем химики были заняты проверкой чистоты реактивов для технологических процессов и для контрольных целей. Это тоже было непростой задачей. В сентябре 1948 года закончилось строительство химической лаборатории, и можно было, в соответствии с требованиями производства, разместить всех сотрудников в новом помещении, причем буквально за несколько недель до пуска завода "Б".
Значительное время было посвящено детальному знакомству с регламентом завода, с характером будущих технологических растворов, которые придется в лаборатории контролировать. Сейчас же встал вопрос о пробоотборниках. Две особенности для всех нас были в новом производстве - малые количества вещества, которые нужно будет определять и высокая активность растворов. Поэтому вопросу пробоотбора было отдано много времени, особенно в спорах с технологами и конструкторами. И только через несколько лет пришла идея бесконтактного контроля производственных растворов. Пуск завода произошел в декабре 1948 года. Облученные блочки урана, загруженные на заводе "Б", содержали лишь несколько грамм Рu. Напряжение у всех было огромное. Никто не уходил из цехов завода, сидели и ждали в лаборатории результатов. Определения содержания Рu еще были длительными. По несколько раз проверяли содержание Рu во всех главных производственных растворах: 62, 66, 30а и т. д. Я приходил и сообщал, как оракул, цифру содержания Рu, а Б.Н. Никитин считал распределение Рu по цеховым производственным растворам. В результате работы целого дня выяснилось, что Рu распределился более-менее одинаково по всем производственным растворам.
Но Рu был получен. Было ясно, что в технологической схеме концентрация Рu была рассчитана на значительно более высокое его содержание в первичном материале. В этом был весь вопрос. Когда в последующих загрузках количество облученного U в реакторе-растворителе завода "Б" было приведено в соответствие с запроектированным, завод начал выдавать богатые Рu конечные растворы. Особенно трудно приходилось с анализом высокоактивного раствора 62 (первый раствор U), затем 66, конечного, передавали на завод "В" раствор 30а и др. Надо было быть уверенным, что все блочки нацело растворились в азотной кислоте реактора. Нередко возникал спор при участии И. В. Курчатова - о количестве Рu, передаваемом с "А" на "Б" (и рассчитанном по выгоранию /по нейтронам/) и определенном непосредственно в растворе 62 завода "Б".
С годами как пробоотбор, так и анализ на Рu значительно совершенствовались. Из других растворов особенную неприятность доставляли определения Рu во фторидном конце технологического процесса при растворении твердых фторидов щелочью. Процесс сам по себе не был очень простым. Возникала куча разнообразных вопросов. Я просил пригласить для консультации И.В. Тананаева, который долгое время занимался химией фторидов. И.В. Тананаеву пришлось на объекте провести исследования диаграммы состояния этих фторидов.
Химиков-аналитиков мы ориентировали на определение весьма малых количеств Рu. Была соответственно разработана и вся техника аналитического определения. На 5-й установке мы вскоре убедились, что имеем дело со значительными количествами Рu в растворах. Пришлось переучиваться. Далее в технологический передел вводился лантан в качестве носителя Рu. Но вскоре оказалось, что неясно, кто носитель Pu-La по отношению к Рu ИЛИ обратно. Было предложено первое рационализаторское предложение отказаться от введения La в процесс переработки технологических растворов и т.д. Самой крупной рационализацией было предложение технологов для более совершенной очистки растворов Рu от ненужных примесей повторение конца ацетатного процесса, что в свою очередь вызвало разработку контроля. В растворах появлялось то избыточное содержание Fе, то кремнекислоты и т.д. Необходимо было находить способы борьбы с этим явлением. Приходилось влезать в камеры на заводе и смотреть, что происходит.
Особенного внимания заслуживал вопрос об анализе и способе передачи конечного раствора завода "Б" на завод "В", где происходило выделение и рафинирование Рu. В каком виде твердого осадка, раствора или в виде чего подобного - можно было бы при простом контроле передать Рu с "Б" на завод "В"? На объекте были поставлены опытные работы, в которых мы все принимали участие.
Анализ содержания Рu представлялся довольно сложным. Это одно время вело к недоразумениям. И я хорошо помню случай, когда завод "В" заявил И.В. Курчатову, что вообще в растворах завода "Б" не было найдено Рu. Произошла серьезная встреча, в результате которой я отправил бригаду химиков во главе с И.Н. Палеем для контроля на завод "В". На заводе "В" уже действовала неплохая контрольная лаборатория. С совершенствованием процесса шло совершенствование и методов аналитического контроля.
Помимо радиометрии, спектрометрии, ставших совершенно незаменимыми методами, появилось много новых, предложенных для контроля того или иного продукта. Были отработаны допуски содержания практически всех элементов в растворах с Рu. Служба контроля окрепла с назначением начальником аналитической лаборатории в конце 1918 года Ермолаева и, особенно, с развитием научно-исследовательских работ в городе, в ЦНИЛ, где можно было многое промоделировать. Это имело отношение не только к технологическим проблемам, но и являлось помощью химикам-аналитикам. Дело в том, что круг задач у химиков-аналитиков с каждым годом увеличивался. Нужно было переходить к определению на фоне Рu также Np, Am. И не только по спектру Y-активности. Встал вопрос об их выделении и т.д. Или, скажем, определение в растворах Ru. Но, конечно, больше всего отнимало внимание, как только появился Рu, определение содержания в нем нейтронно-активных примесей осколочных элементов, редких земель, бора, кадмия и др. Многие задачи, при участии аналитической комиссии, уже были распределены по крупным химическим институтам страны, и стало легче добиваться успеха. Однако это не имело бы места, если бы И.В. Курчатов, Б.Л. Ванников, А.П. Завенягин, Е.П. Славский и многие другие вместе с химиками не заботились о совершенствовании аналитического контроля нового вида производства.
В августе 1949 года был произведен взрыв первой атомной бомбы. Мы все поняли, что наша, как и других участников, напряженная, тяжелая работа была полностью оправдана.
Параллельно с основным аналитическим контролем на заводах "Б", а затем и "В" устанавливался и развивался аналитический контроль на других производствах и предприятиях. Прежде всего, на заводе № 12 - контроль производства металлических блочков урана. Уже по опыту работы на заводах "Б" и "В" выстраивалось представление о пределах содержания, в частности, нейтронно-активных примесей в уране. Здесь была создана хорошая химическая лаборатория. Мне приходилось бывать на этом заводе. Я помню случай, когда меня попросили поехать с комиссией. В уране появилось избыточное количество бора. Осмотр и расспросы в цехах показали, что часть технологических труб, как объяснили, для прочности и т.п., были покрыты эмалью. Я привел этот пример к тому, что подобные инциденты приходилось разбирать довольно часто. Однажды на заводе "В" была забракована контролером вся партия Рu - из-за высокого содержания в нем, на целый порядок, "кремнекислоты". В технологическом процессе ничего нового не было обнаружено. Он шел и в этом случае тем же путем, без каких-либо отклонений. Как оказалось, спектроскопическая лаборатория при анализе ошибочно использовала не тот стандарт.
Химики-аналитики были привлечены к изучению ряда вопросов, возникших при становлении диффузионного метода разделения изотопов урана. Особенно занимала проблема проникновения в процесс следов влаги, которые вызывали гидролиз фторида урана и закупорку диффузионных пластинок продуктами гидролиза. Были изучены продукты гидролиза UF6. Далее, в газе вместе с U отмечалось накопление Mo, W, V, также образующих летучие фторидные соединения. Контроль содержания U235 в газовой смеси был разработан Шеховцевым и его сотрудниками при помощи масс-спектрометричсского метода. Эти работы положили у нас в стране начало созданию масс-спектрометров для изотопных анализов.
При налаживании опытного производства по экстракционному разделению урана и плутония - с эфиром, которое начал Б.Л. Никитин, а затем продолжил В.Н. Вдовенко (пользуясь и другими растворителями), была также организована контрольно-определительная система. Аналогично этому и в опытном производстве U233 из Th.
Специальные области контроля представляли производства чистых конструкционных материалов из алюминия, бериллия, циркония и др. Однако вскоре контроль примесных элементов в них перешел на заводы-изготовители, и он постепенно уходил из круга непосредственных наблюдений аналитической комиссии. Интересно, что вначале циркониевые трубы были забракованы из-за их активирования нейтронами котла. Но несколько позже обнаружилось, что виноват не Sr, а присутствующий в нем постоянно Hf (с большим поперечным сечением захвата нейтронов). Были разработаны методы определения следов Hf и т.п.
В уранодобывающей промышленности в свою очередь были найдены многочисленные методы обнаружения U. В частности, мне хочется напомнить дифференциальный гамма-спектрометрический метод обнаружения урановых аномалий (с вертолетов и т.д.), предложенный в свое время В.И. Барановым и др.
В аналитическую технику атомного производства постепенно стали входить бесконтактные и автоматические методы контроля. Если к этому краткому изложению добавить два слова о том, что помимо непрерывного наблюдения за цифрами, которые получались службой контроля в разветвленной системе производства, на фоне непрекращающегося строительства - участие в различных комиссиях, составление научных записок и т.п., то можно в некоторой степени представить ту ответственность, которая на всех нас лежала.
Материал предоставлен В. ПИЧУГИНЫМ
(в редакции А.П. Виноградова)
(в редакции А.П. Виноградова)
Источник: Виноградов А. П. Беспрецедентный проект: [История ПО "Маяк"] // Атом-пресса. - 2005. - N 28. - С. 5.